Методика поверки «Дифрактометр рентгеновский SmartLab» (Код не указан!)
УТВЕРЖДАЮ
Первый заместитель генерального директора
АО «НИЦПВ»

Москва
2018
СОДЕРЖАНИЕНастоящая методика распространяется на дифрактометр рентгеновский SmartLab, изготовленный фирмой Rigaku Corporation, Япония (далее -дифрактометр) и устанавливает методы и средства его первичной и периодической поверок.
Настоящая методика разработана в соответствии с РМГ 51 -2002 «Документы на методики поверки средств измерений. Основные положения».
Интервал между поверками - 2 года.
2 Операции поверкиПри проведении поверки должны быть выполнены операции, указанные в таблице 1:
Таблица 1
№ п/п |
Наименование операций |
Номер пункта методики |
Обязательность проведения | |
Первичной поверке |
Периодической поверке | |||
1 |
Внешний осмотр. Проверка комплектности. Идентификация программного обеспечения |
7.1 |
Да |
Да |
2 |
Проверка работоспособности дифрактометра |
7.2 |
Да |
Да |
3 |
Определение диапазона измерений углов дифракции 20 |
7.3.1 |
Да |
Да |
4 |
Определение абсолютной погрешности измерений параметров кристаллической решетки |
7.3.2 |
Да |
Да |
При проведении поверки применяют следующие средства поверки:
-
- Стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) ГСО 10475-2014.
-
- Прибор контроля параметров воздушной среды «Метеометр МЭС-200А».
-
- Мультиметр цифровой АРРА 97IV.
Допускается применение других средств поверки с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.
4 Требования безопасности-
4.1 Процесс проведения поверки относится к вредным условиям труда.
-
4.2 Требования безопасности должны соответствовать рекомендациям, изложенным в техническом описании на приборы.
-
4.3 Должны соблюдаться "Правила технической эксплуатации электроустановок потребителей", утвержденных Госэнергонадзором от 21.12.1984г., "Основные санитарные правила работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений" ОСП-72/87.
-
5.1 К проведению измерений по поверке допускаются лица:
-
- обученные в соответствии с ССБТ по ГОСТ 12.0.004-79 и имеющие квалификационную группу не ниже 1, согласно "Правилам технической эксплуатации электроустановок потребителей", утвержденных Госэнергонадзором от 21.12.1984г, "Основных санитарных правил работы с радиоактивными веществами и другими источниками ионизирующих излучений ОСП-72/87";
-
- знающие основы ренгеноструктурного спектрального анализа;
-
- имеющие опыт работы с ренгеноструктурными средствами измерений;
-
- изучившие техническое описание поверяемого дифрактометра и его методику поверки.
При проведении поверки должны быть соблюдены следующие условия:
-
- температура окружающей среды, °C............................................от +18 до +22
-
- скорость изменения температуры не более град/час.....................................0,5
-атмосферное давление, кПа.....................................................от 90,6 до 104,8
-
- относительная влажность воздуха, %................................................................от 20 до 80
-
- Напряжение питания от однофазной сети переменного тока частотой
50/60Гц,,В............................................................................от 210до230
7 Подготовка к поверке-
7.1 Перед проведением поверки дифрактометр следует прогреть в течение не менее двух часов.
-
7.2 Подготовка дифрактометра к поверке, включение соединительных устройств, выполнение операций при проведении контрольных измерений осуществляется в соответствии с руководством по эксплуатации.
-
8 Проведение поверки
-
8.1.1 Проводится проверка на соответствие технической документации (требованиям фирмы-изготовителя установки), комплектности, маркировке, требованиям безопасности. Осматривают поверяемый дифрактометр, убеждаются в исправности заземления, отсутствии механических повреждений, наличии защитных заслонок на окнах рентгеновской трубки.
-
8.1.2 Результаты внешнего осмотра и проверку комплектности дифрактометра считают положительными, если выполняются все требования п. 8.1.1.
-
8.1.3 Для идентификации программного обеспечения (ПО) дифрактометра необходимо:
-
- включить прибор;
- запустить программу выполнения измерений SmartLab Guidance, расположенную в папке Rigaku/SmartLab Studio/ SmartLab Guidance. В окне программы SmartLab Guidance через пункт меню About SmartLab Guidance открыть информационное окно,
которое представлено на рисунке 1.

2'
Version 2.1.0.0
(С) 2005-2014 Rigaku Corporation. All rights reserved.
File name |
Version |
RAS.exe |
21.0.0 |
RASdataIO.dll |
21.0.0 |
RASCommon.... |
21.0.0 |
RASEnvLib.dll |
21.0.0 |
RASEnv.dll |
21.0.0 |
RASBasic.dll |
21.0.0 |
r% л ri « i tn |
“> Ч Л Л |
Full path *
C:\Program Files\Rigaku\RAS\bin\RAS'— C:\Program Fites\Rigaku\RAS\b in\RAS C:\Program Files\Rigaku\RAS\bin\RAS C:\Program Files\Rigaku\RAS\bin\RAS C:\Program Files\Rigaku\RAS\bin\RAS C:\Program Files\Rigaku\RAS\bin\RAS t n>____________Г'1 \ О» I I n АГЧ t * \ H * Г
in ' I >

Рисунок 1. Информационное окно для идентификации программного обеспечения.
-
8.1.4 Считать номер версии программного обеспечения.
-
8.1.5 Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если идентификационные признаки ПО дифрактометра соответствуют значениям, приведенным в таблице 2.
Таблица 2 - Идентификационные данные программного обеспечения Smartlab Guidance
— Идентификационное наименование ПО |
SmartLab Guidance |
Номер версии (идентификационный номер) ПО |
2.1.0.0 |
Цифровой идентификатор ПО (контрольная сумма исполняемого кода) | |
Алгоритм вычисления цифрового идентификатора ПО |
- |
-
8.2.1 В соответствии с руководством по эксплуатации убедится в наличии связи между управляющей ПЭВМ и дифрактометром.
-
8.2.2 Убедиться в возможности переключения с помощью управляющей программы напряжений на рентгеновской трубке в диапазоне от 20 кВ до 40 кВ, токов рентгеновской трубки в диапазоне от 2 мА до 30 мА.
-
8.2.3 Убедиться в возможности сканирования по углу 9 в диапазоне от 0 до 70 градусов и по углу 29 в диапазоне от 0 до 140 градусов.
-
8.2.4 Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если выполнены все требования п.п.8.2.1-8.2.3.
8.3. Определение метрологических характеристик
8.3.1 Определение диапазона измерений углов дифракции 20-
8.3.1.1 На столик образцов гониометра установить стандартный образец дифракционных свойств кристаллической решетки (оксид алюминия) ГСО 19475-2914.
-
8.3.1.2 Вывести рентгеновский генератор в режим 39мА/49кВ.
-
8.3.1.3 Установить следующую конфигурацию дифрактометра:
-
- режим параллельного пучка, для этого установить щель выбора: «РВ»;
-
- первичные щели Соллера: 5°;
-
- первичная ограничивающая (ширину рентгеновского пучка) щель («IL slit -Incident length-limiting slit»): 19 мм;
-
- первичная щель (ограничивающая высоту рентгеновского пучка) (IS -Incident slit): 1 мм;
-
- приемная щель №1 (RSI - Receiving slit 1): 29 мм;
-
- приемная щель №2 (RS2 - Receiving slit 2): 29 мм;
-
- приемный блок анализатора на базе параллельных щелей (PSA - Parallel Slit Analyzer): 9,5°;
- приемные щели Соллера: 5° .
-
8.3.1.4 Произвести в автоматическом режиме режим юстировки образца по высоте.
-
8.3.1.5 В режиме сканирования 0/20 установить диапазон съемки дифрактограммы по углу 20 в интервале от +20 до +160 градусов, шаг сканирования 0,01 градус, время на шаг 0,1 с.
-
8.3.1.6 Произвести запись дифрактограммы, убедиться в наличии пиков дифракционного отражения в диапазоне углов 20 от +20 до +160 градусов, в том числе пиков с индексами отражения (012) и (330), для которых справочные значения углов составляют 25,575 и 152,402 градуса соответственно.
-
8.3.1.7 Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если выполнены требования п.8.3.1.6.
Таблица 3 - Параметры сканирования
Индекс отражения (hkl) |
Диапазон сканирования (20), градусов |
Шаг сканирования (20), градусов |
Время на шаг, с |
012 |
25-26,2 |
0,005 |
2 |
104 |
34,6-35,8 |
0,005 |
2 |
0210 |
88,4-89,6 |
0,01 |
10 |
1310 |
127-128,3 |
0,01 |
10 |
-
8.3.2.2 Используя полнопрофильный метод Ритвельда, определить параметры кристаллической решетки а и с. Для этого загрузить полученную дифрактограмму в программу для обработки полученных данных PDXL. Из таблицы под дифрактограммой считать параметры кристаллической решетки а и с.
-
83.2.3 Рассчитать абсолютную погрешность измерения параметра а кристаллической решетки по формуле
где апасп - значение параметра а кристаллической решетки, указанное в паспорте на
ГСО, аизм - измеренное значение параметра а кристаллической решетки.
-
83.2.4 Рассчитать абсолютную погрешность измерения параметра с кристаллической решетки по формуле
• — г
пасп изм
где спасп - значение параметра с кристаллической решетки, указанное в паспорте на
ГСО, си^ - измеренное значение параметра с кристаллической решетки.
-
83.2.5 Дифрактометр считается прошедшим операцию поверки с положительным результатом, если выполнены условия Дя< 0,001 нм и Де < 0,001 нм.
-
9.1 Результаты поверки оформляются протоколом, который хранится в организации, проводившей поверку.
-
9.2 Дифрактометр, удовлетворяющий требованиям настоящей методики, признают годным к применению и на него выдают свидетельство о поверке в соответствии с Приказом Минпромторга России от 02.07.2015 г. № 1815. Знак поверки наносится на свидетельство о поверке и дифрактометр в соответствии с рисунком, приведенным в описании типа.
В.Б. Митюхляев
Начальник отдела АО «НИЦПВ», кандидат физ.-мат. наук
9